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🍊続・生ゴミの錬金術師(水蒸気蒸留)→今度は成功…と言えなくもない(^^;

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>🍊生ゴミの錬金術師→とりあえず錬成失敗(^^;
>https://king.mineo.jp/my/65b720658199a3dc/reports/29448

から苦節1ヶ月あまり、みかんの皮もたまったことだし水蒸気蒸留にリトライ。

調べたところ成功の目安にしているリモネンは無色透明で水には溶けず、しかもオレンジやゆずに比べてみかんの皮にはあまり含まれていないらしいです💧

前回の横着を反省し、蒸気を釜の外に取り出す方式に変えて釜の中に入れる原料を増やしてみました。また水蒸気発生用の火力もストーブではどうしても弱いとわかり、しぶしぶ電気コンロ(300W)に変更。

蒸留写真.jpg

柑橘のアロマ成分は主に皮、特に表面のブツブツの部分に含まれるので、抽出を促すためには細かく切っておくべきなんでしょうが、面倒なので適当です😝
本当は、komykomさんの柚子マーマレード:
>https://king.mineo.jp/my/komkom2/reports/30785
を(愛情も含めて)見習うべきでしょう(笑)

それを百均の篩に詰め込み鍋の中に積んで、取っ手の代わりにシリコンチューブを取り付けたフタをして加熱。
蒸気発生用に鍋底に入れる水は、みかんの皮が意外と吸い取るので多めにしておかないと空焚きになります。

釜に気圧計をつければそれをみながら火力をあげ、蓋をクランプしたり蒸気冷却コイルを使ったりしてもっと効率よくできるんでしょうが、それは今後もし気が向いたらということにして今回もできるかぎり簡略で。
試験管がいっぱいになるたびに一度コンロをOFFにしてたまったアロマウォーターを別の瓶に移し、試験管を浸けるPETボトルの水もあったまってれば冷たいものに入れ替えて…を繰り返します。

それでも1時間もかからず透明の油滴らしきものがアロマウォーターに浮いているのを確認しました。
前回と違ってマーマレードっぽい香りではなく、温州みかんの皮そのものの香りです。
嫌な匂いではないですがとくに食欲はそそりませんw

PS溶融.jpg

得られたオイル分がやはり少量だったので、前回のようにスタンプを作ろうとするのは諦め、発泡スチロールのカケラを収集瓶に浮かべてみました。
溶けたポリスチレンゲルがまだ溶けてない発泡スチロールと油の接触を邪魔するので、液面を適当にかき混ぜていると5分くらいでカケラは消失しました。

一応成功?
でもねー、電気コンロを使ってしまったのは自分的には不満です。

それと、もっとたくさんのオイルを取りたいです。
次はオレンジでやるか。
実の部分は余るし、マーマレードにもできないからホットサングリアにしよう♪
(け、け、決して🍷飲みたいからではないです💦😋)


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善(?)は急げ、オレンジの皮を集めます。
ストーブの火力の弱さを逆に利用して適度な加温とアルコール飛ばしができそうだと思ったのでいそいそとホットワイン造り♪
❹の後、その時の気分で甘味付けします。
砂糖でしかやったことないのですが、今ググるとマーマレードがコクが出て美味いんだそうな😋
皮を取り去ってまた別の皮を入れることになって、何がやりたいんだかちょっと謎ですけど、是非やってみたいw

オレンジオイル.jpg

その後オレンジを試しましたので追記。
比較の意味もあり、やり方はみかんと同じようにして変えませんでした。

ホットサングリア作り一回につき安ワイン1ボトルとオレンジ3個を使ったのを、6回やりました。マーマレード入り美味いです。アルコールを飛ばし切らないで残しておくと身体が温まる(^^)

収集した18個分のオレンジの皮を千切りにして、ちょうどパスタポット(約7L)に収まる分量でした。

はじめに鍋底の水を沸かすため600Wで、沸いてきたら300Wに変えて蒸気を取り出しては収集します。
みかんと違って20ml試験管の段階で上澄みにはっきりとオイルの層が確認できました。

と思ったのは最初の5回(開始後1時間)くらいまでで、あとはみかんと同様、香り付きの水で、容器を移してよ〜く液面を見るとオイルも確認できる程度に。

適当なところで切り上げて、収集したものの上澄みに近い方を100均のスプレーボトルに移し替えました↑

オイル層の厚みから、5mlほどのオイルが採れたようです。
この論文:
>リモネンはすごい!
>http://www.gifu-gif.ed.jp/science/kagakusakuhin/pdf/35.pdf
によれば、オレンジ100g当たり 0.19mlのリモネン
が採れたとあるので、ざっとしたオーダー的にはおかしくない結果なんじゃないでしょうか。
(別の文献では、オレンジ精油の8割くらいがリモネンだそうです)

スクリーンショット_2018-02-07_0.14.13.png

野暮なことですが、ちょっと銭勘定をしてみました。

市販のオレンジ精油(圧搾法による採取)は10mlで1700円くらいが相場のようです。

私のはオレンジウォーターもあるので(というか水の方がメイン)、甘く評価して1000円くらいの価値ということでいかがでしょうか(笑)

設備費(といってもこのために新たに買ったのはシリコンチューブと園芸用篩くらいですけど)は無視してランニングコストは:
電気代が(30円/1kWhとして)、皮の冷蔵保管と電気コンロで100円くらい。
スプレーボトル代100円。
なので遊びならば誤差の範囲ですかね。
サングリアの方がよほど高くついています😝

2回目の抽出.jpg

抽出終了の翌日全てが冷えてから後片付けをしようとして気づいたことが2つあります。

一つは、原料にまだまだ香りがあること。
試しにもう一度やってみると、前日の終わりの方よりは油量が多く出ているような…

理屈を考えてみました。
材料の中で香り成分は均一に分布しているのではなく上図のように偏在していて、材料を裁断して水蒸気に晒すと表面と断面に近い成分はすぐに蒸発する。
加熱をやめて冷えてくる間に、壊れた組織から香り成分が染み出して表面・断面まで出てくる(おでんの大根にダシを染み込ませるのと同じ原理?で浸透圧の向きは逆)。
ここでもう一度抽出すると中断の直前よりは香り成分を拾いやすい。
てなことではないかと推測。

もう一つは、鍋底の水が褐変していて焦げ臭いこと。
実は得られたオレンジウォーターもスプレーで霧にしてみるとよくわかるんですが香水というよりお菓子みたいな香りです。
熱が鍋底から篩を伝わって材料の一部を焦がしてるのかもしれません。
根本的には水蒸気発生釜と材料を詰め込む釜を別にすべきなんでしょう。
そういえば、超音波で発生させた水蒸気を使う方法というのもどこかで見ました。あまりハイテクにしたくないので悩みどころで、今後の課題です。


焦げをなるべく抑えつつ香り成分をたくさん取り出す運用としては、面倒がらずに鍋底にははじめから別に沸かしたお湯を入れ、短時間の加熱抽出と長めの冷却を繰り返す感じ?
そして次回へつづく(笑)

RIMG0034.JPG

前回の反省を踏まえ、運用を少し変更。
(比較のため、もう一度オレンジで)

・材料を"千切り"から"粗みじん切り"へ
・加温スタートから別に沸かしたお湯を使う
・材料の入った篩3段のうち最下段を耐熱ガラス皿(材料は入れない)に変更

これによって

・オイルの、原料と加熱時間に対する採取割合は増加
・水蒸気用の水の褐変は軽減(無くなってはいない)され、蒸留水の香りもややあっさりしたものに(基本的なニュアンスは変わらず)なった。


一旦水蒸気を吸った材料から液体が滴ってガラス皿にたまるかと思いましたがそんなことはないようです。
手順的には慣れてきたので、次は他の材料でやりたいと思います。


24 件のコメント
1 - 24 / 24
paysantさん
こんにちは。
前回のリベンジ 成功のようですね♪
おめでとうございますヽ(^0^)ノ

温州みかんの香り いいですね。
あとは量産出来れば 一攫千金も夢じゃない!
皮が大量に必要な時は お呼びください。中身の消費をお手伝いします(笑)
ぺゐ
ぺゐさん・投稿者
Gマスター

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ぬえさん、チップどうもです〜(^^)

あむにゃんさん、コメントありがとうございます。
出来上がったみかんウォーターを紛らわしい空きPETボトルに入れました。
何に使おうかな。
みかん風味の水の分野では日本コカコーラ(株)に先を越され、皮の生産も辛くなってきたのでそろそろきて頂かないといけませんね🧡
楽しく中身の消費を進められるように、一発芸などを披露してくださると助かります(笑)
ヽ(*´∀`)ノ ヒャッホーィ♪
一応の成功ですね♪
paysantさん♪
今回の錬成実験も楽しく拝見しました
(^-^)
一緒に実験してるような、
気分になれました(^-^)
もし、私が近くにいたら、
あーだこーだとやたら煩いばかり、
でしょうけど(笑)
錬成したリモネンで、
白抜き文字なら、
スタンプ出来そう(^_^;)
オレンジ🍊で皮が分厚い分、
もっと収獲できるかもですね(^-^)

愛情ある実験をしたら、
また教えて下さいね。
ぺゐ
ぺゐさん・投稿者
Gマスター

名称未設定.jpg

ぬえさん、またまたチップとコメントありがとうございます。

リモネンって直接飲んだりしなければ無害で、油脂を溶かす効果があるので洗剤や接着剤など意外とみじかなものによく使われているみたいですね。
だから、スタンプ遊びなどでたくさん使うのならばそういう洗剤などを買ったほうが手軽かも(^^;
特に今回は電気コンロで余計な電力を使ってしまったので…。
この↑写真のような、自作の太陽炉でも使えば(製作費はノーカウントで(^^;)胸を張って"錬成"と言えるのかもしれません(笑)

"水"の方の主成分はリナロールといって鎮静作用があるそうですから、寝室で蒸発させたらよく寝られるかもしれません。
でも今は何もしなくてもよく寝られ(すぎ)るので(^^; 、実験にならないですね。
ぺゐ
ぺゐさん・投稿者
Gマスター
千花さん、コメントありがとうございます。
私は関西でいう"おもろないヤツ"なんですが、愛あるツッコミをいただけるよう努力しております😆
paysant さん

一発芸ですか(笑)
人様にお見せできる芸を持っていないので これから芸を磨かなきゃです(^_^;)
ぺゐ
ぺゐさん・投稿者
Gマスター

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知らなかった。
本も出てたりして…(笑)
(ノ・ω・)ノオオオォォォ-
すごいですね 成功おめでとうございます(∩´∀`)∩

シリコンチューブがペットボトルに垂直にささってるところに、冷却機能を付けるともっといい感じになるかもです。
こんな感じ
https://ja.wikipedia.org/wiki/冷却器

シリコンチューブに別のシリコンチューブを巻いて水を流す感じかなー
揮発して逃げて行ってる分も取り込めそうです。もう揮発してないなら別ですが。

加熱は電気のほうが温度条件を一定にしやすいのでお勧めです。
どうしても…というならガスコンロや炭火もありますが、有機系のものを取り出すので裸火のあるのもはやや危険かとおもいます。

本当は一旦ミカンを細かくすりつぶして、エーテルなどの有機溶媒にいれて、ろ過したものを集めて脱水して、それを蒸留すると効率よくリモネンをとりだせます。
ただエーテルは常温で気化し、引火性があってとても危険です(;^ω^)
ぺゐ
ぺゐさん・投稿者
Gマスター
aowitybairt834さん、コメント&アドバイスありがとうございます〜(^^)

流水を使った冷却器はスチームパンクみたいでカッコイイですよね。ただ逆さU字形の蒸気取り出しチューブで、頂点の前(釜側 )で液化してしまうと回収瓶まで届かないような気がするんですが。
一方頂点の後(回収瓶側)で少しでも早く液化するのはいいかもしれませんね。
実は貯水式の冷却コイルは作ったんですが今回は使わないほうがうまくいったので書いてません(笑)

鍋フタの取っ手のネジを通す孔(約8mm)がもう少し大きいとよかったんですが細いチューブの抵抗が結構あって、加熱しすぎると逃がしきれなくなった蒸気圧で鍋フタがカパカパ踊ります。
まあそれを圧力計がわりにしてるんですが(^^;

電気コンロで水蒸気を作るのは手っ取り早く確実で楽ですが、やや面白みに欠けるなぁと。

ストーブなら暖をとった副産物の利用ってことでスマートだし、季節感があるのがまた良いです。例えば上でコメントしたように太陽炉でお湯を沸かすとすれば、火力制御の困難さそのほかのデメリットは明らかなので仕事なら決してやらないでしょうが、絵にはなると思うんですよ。天気悪いから今日は諦める…とか、哀愁が漂いますよね(笑)

だからといって、当面は電気コンロに頼るんですけども😝

その辺は"ヘボコン"みたいに"工学ではなく文学"的な路線を目指して遊びたいなと思っています。
とりあえずの成功おめでとうございます(*^^)v

え〜と?
文系頭の素人の素朴な疑問ですが。

柑橘類でリモネンって含有率?高いのって何なんですか?

八朔いただいたんですが、使う?(笑)
ぺゐ
ぺゐさん・投稿者
Gマスター
ぐ〜たん、コメントありがとうございます。

私が主に参考にしたのは、中学生の論文:
>リモネンはすごい!
>http://www.gifu-gif.ed.jp/science/kagakusakuhin/pdf/35.pdf
です。

これによれば、果物1個リモネンの100gあたり順位 は、

1位、オレンジ1個270g リモネン0.5ml 100g当たり 0.19ml
2位、ライム 1個120g リモネン 0.19ml 100g当たり 0.16ml
2位、ユズ 1個60g リモネン 0.1ml 100g当たり 0.16ml
3位、レモン 1個180g リモネン 0.13ml 100g当たり 0.03ml
4位、グレープフルーツ1個 440g リモネン 0.06ml 100g当たり0.01ml

だとのこと。
オレンジとグレープフルーツではケタまで違うなんて驚きです。

みかんのリモネン含量が書いてある信用できそうな記事はまだ見つけていません。
だから、今回の方法でオレンジでやってみるのはちょっと楽しみ(^^)

はっさくは出自がよくわかっていなくて、文旦の系統ではないかと言われてるみたいですね。で、グレープフルーツもその文旦系統らしいので遺伝的な面からの想像ではリモネンは少ないのかも。

でも、超高価なネロリ(ビターオレンジの花の精油)の副産物であるオレンジフラワーウォーターも、リモネンは含んでいませんが人気のある水なので、リモネンが取れなければダメということもないです。
ちゃんと水蒸気蒸留ができてるかの目安として、発泡スチロールの溶け具合をみるのは道具もいらずわかりやすいのでリモネンに注目しただけなのです。

というわけではっさくも(皮だけでいいので)もらいますとも(笑)
ぺゐ
ぺゐさん・投稿者
Gマスター

DSC_2118-768x708.jpg

ありがとうございます。
いただきま〜す♪

お返しに、みかんウォーターのスプレーを差し上げます。

チョコはオレンジと合いますけど、はっさくはどうなのかな?
大きさを比較するのに手元にあっただけで…。

一緒に食べたら酸っぱくなるやん👋

あ、皮だけでよかったんか…。
刻んどきますね(笑)
ぺゐ
ぺゐさん・投稿者
Gマスター

大きさ比較のためでしたか(^^;
えらい早くから義理チョコ配ってるなーと思いましたよ(笑)

実はみかんの皮でみじん切りをやり始めて、これは作業中にかなり香りが飛んでしまってるんじゃないかという気がしてやめたんですよ…
気早いなあ(笑)もうバレンタイン?

ハイハイ、paysantさんはオランジェットね。
(八朔のオランジェットもあるようですよ。おいしいかどうかは…?)
ぺゐ
ぺゐさん・投稿者
Gマスター
オレンジでやってみると、みかんとは比べ物にならないほどオイルが採れました。
テンプレに追記。
オレンジは油分多いですからねぇ
その昔、実験的にオレンジの皮を絞ったものを燃料にしてましたね(*´ω`*)
ぺゐ
ぺゐさん・投稿者
Gマスター
オレンジの皮から燃料?
もったいなっ(笑)

やっぱり生原料で油分が多いと精油も期待できるんでしょうか。
これはヒノキがますます楽しみになってきました(^^)
ぺゐ
ぺゐさん・投稿者
Gマスター
ぐ〜たん、チップありがとうございます(^^)

テンプレ追記、少し増やしました。
>オレンジの皮から燃料?もったいなっ(笑)
それがですね、果物屋さんの裏に行くと皮はどうでもよくなります(;^ω^)
輸入物のオレンジだと箱ぎっしりの白い防腐剤のなかからオレンジが!
とても再利用する気になれませんorz

>ヒノキの精油
いわゆるテレピン油ですね。ヒノキなら樹液からとるのが効率的です。チップもいいけど脂のほうが木を生かしたまま大量に取れます。ウルシやゴムのように採取するといいでしょう。
ぺゐ
ぺゐさん・投稿者
Gマスター
ああ、ポストハーベストね。
自家栽培しない以上仕方のないことですね。

ヒノキは葉を使うつもりです。
材は傷つけるわけにはいかないので。

IMG_20180211_131732.jpg

paysantさ〜ん

ちょっと早いけど、お渡ししま〜す
(っ^ω^)⊃⌒🍷

どうぞ〜(〃ノωノ)♥
ぺゐ
ぺゐさん・投稿者
Gマスター
ぐ〜たん、ありがとう!!
こういう、スティックタイプのもあるんですね😋
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